大氣色譜儀填充柱毛細(xì)管分析白酒含量
大氣色譜儀填充柱毛細(xì)管分析白酒含量白酒作為一種特殊食品，已納入食品質(zhì)量安全準(zhǔn)入的范圍。隨著新的白酒分析方法的實(shí)施，國家對(duì)白酒產(chǎn)品的監(jiān)管也更加嚴(yán)格。在白酒產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中，為了更好地評(píng)價(jià)白酒的質(zhì)量，除了感官評(píng)價(jià)外，分析其微量成分也是一個(gè)重要方面。目前，白酒中微量成分檢測(cè)主要采用氣相色譜。色譜儀填充柱、毛細(xì)管分析白酒含量，其核心是色譜柱。色譜柱主要分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。在選用色譜柱時(shí)，應(yīng)保證所測(cè)主要組分*分離。在白酒檢測(cè)中，填充柱應(yīng)用較為普遍。
1、填棄柱色譜法
一般檢測(cè)器、進(jìn)樣器溫度設(shè)置在140℃左右即可，柱溫可跟檢查分離度及分析時(shí)間確定。分析的關(guān)鍵是內(nèi)標(biāo)物和相鄰成份的分離情況，對(duì)DNP柱、內(nèi)標(biāo)物與異戊醇的分離度是制約準(zhǔn)確度的關(guān)鍵原因，分離度與分析時(shí)間的確定，大氣色譜儀成為本法的主要矛盾，且在分離度小的情況下，低含量的異戊醇與高含量的異戊醇對(duì)標(biāo)內(nèi)峰面積的影響結(jié)果不一樣，從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外本法甲醇與乙醇的峰接近，乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上，直接影響了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析時(shí)間大于30分鐘（常規(guī)組分），不適用大批量分析。
2、毛細(xì)管色譜法
?。?）使用200℃左右的檢測(cè)器進(jìn)樣器溫度
對(duì)PEG20M、FFAP等小口徑毛細(xì)管柱，可分離30種以上成份，包括醇、酯、醛、酸，分析時(shí)間35分鐘左右，是白酒香味成份分析及科研分析的方法。但實(shí)踐證明PEG20M柱分析中乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇峰形接近不易總量（FFAD柱類似）。LZP-930、AT白酒大口徑柱也可分析20種酯類成份，各組分分離較好，能分離4種以上有機(jī)酸，及少量醇及酯肪酸酯，唯試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)本法平行性受進(jìn)樣技術(shù)影響極大。
?。?）使用150°左右的檢測(cè)器進(jìn)樣器溫度
該條件LZP-930，AT白酒柱用于白酒常規(guī)分析，大氣色譜儀濃香型白酒12種成份15分鐘即可出完，其峰形好，分離好，再現(xiàn)性，準(zhǔn)確度都較好。
?。?）使用乙酸正戊酯作內(nèi)標(biāo)。
用大口徑毛細(xì)管分離過程中，發(fā)現(xiàn)酒中——微量成分有時(shí)出現(xiàn)在乙酸正丁酯的拖尾上，影響了內(nèi)標(biāo)峰面積的定量，同時(shí)也影響組分的定量。因此要按新方法規(guī)定使用乙酸正戊酯作內(nèi)標(biāo)。
?。?）進(jìn)樣技術(shù)
毛細(xì)管色譜法測(cè)定白酒普遍采用分流進(jìn)樣，進(jìn)樣技術(shù)直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確定量。通過規(guī)范進(jìn)樣技術(shù)，盡量使內(nèi)標(biāo)峰面積固定在一定范圍內(nèi)（校正響應(yīng)因子時(shí)的面積值），這樣可保持進(jìn)樣的一致性，同時(shí)也保證了易受進(jìn)樣大小干擾的組份（如乳酸乙酯）的定量準(zhǔn)確性。進(jìn)樣辦法可自行統(tǒng)一。
毛細(xì)管色譜法對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的組份，由于汽化速度的快慢不同而導(dǎo)致組份失真，因此要求有合適的分流比。白酒分析中大都采用較小的分流比，基本上可滿足主要呈香物質(zhì)的定量要求（但理論上只是分流比大于100:1時(shí)，失真較?。?/div>
大氣色譜儀由于白酒中各組分含量從0.001g/L-3g/L相差千倍，有條件的企業(yè)可采用直接進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)一下，看是否更利于組份含量范圍相差較大組分的定量。
更新時(shí)間：2016-10-27
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