主要介紹氣相色譜儀在民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染物VOCs的應(yīng)用，從儀器測(cè)試原理、進(jìn)樣條件、儀器優(yōu)化進(jìn)行論述,以求提高工作效率、檢測(cè)質(zhì)量，能更好地為客戶(hù)服務(wù)，為人們的居住環(huán)境空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)快速、準(zhǔn)確提供參考依據(jù)，為人們身體健康、生活質(zhì)量保駕護(hù)航,并希望能對(duì)同行交流、學(xué)習(xí)、借鑒有所幫助。
　　
　　關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；民用建筑工程;污染物
　　
　　隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速健康發(fā)展,人民生活水平不斷提高，許多居民的居室和單位辦公室裝修越來(lái)越豪華，由此帶來(lái)了嚴(yán)重的室內(nèi)環(huán)境污染，導(dǎo)致了人們的健康狀況日益下降。由裝修所引起的各種糾紛不斷增多，引起了國(guó)家的關(guān)心和重視，并采取了積極有效的措施,組織相關(guān)專(zhuān)家制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB50U5-2001,于2001年由相關(guān)部委聯(lián)合頒布并強(qiáng)制性規(guī)定室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量作為民用建筑工程質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)[1],其中2006年做了一次修改,2010年又在前兩次修改的基礎(chǔ)上進(jìn)行修改并發(fā)布為新國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)，即GB503M-2010,同時(shí)GB503M-2001廢止。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定所有新建、改建及擴(kuò)建的民用建筑工程竣工驗(yàn)收時(shí)都必須要進(jìn)行室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量檢測(cè)[2,檢測(cè)合格才能驗(yàn)收交付使用，而且對(duì)建筑材料也提出了更嚴(yán)格的要求，材料檢測(cè)合格后方可進(jìn)入施工場(chǎng)地使用。但由于各種原因目前市場(chǎng)的管理還不是很完善,各級(jí)相關(guān)部門(mén)的宣傳力度也還不夠，所以使得消費(fèi)者在購(gòu)房、裝修時(shí)對(duì)市場(chǎng)上各種材料的污染物指標(biāo)不了解，加上受不法商家的蒙蔽,經(jīng)?；隋X(qián)卻引來(lái)了“隱形殺手”,導(dǎo)致各種裝修糾紛時(shí)有發(fā)生。而且現(xiàn)在檢測(cè)機(jī)構(gòu)比較多，其檢測(cè)服務(wù)質(zhì)量又良莠不齊，所以針對(duì)以上情況及筆者近幾年來(lái)檢測(cè)所遇到的情況,著重從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定必須要檢測(cè)的五項(xiàng)指標(biāo)中的檢測(cè)比較復(fù)雜總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的檢測(cè)方法,檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)該注意的問(wèn)題等作簡(jiǎn)要闡述，希望能對(duì)相關(guān)人員交流有所幫助。
　　
　　實(shí)驗(yàn)部分
　　
　　實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
　　
　　儀器:GC-7960色譜儀（配備FID檢測(cè)器）,山東艾倫分析儀器有限公司；熱解吸儀,；色譜工作站（1pL進(jìn)樣針）。
　　
　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度1.0mg/mL（其中苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷都為1.0mg/mL,對(duì)、間二甲苯為2.0mg/mL）。
　　
　　色譜條件
　　
　　毛細(xì)管柱:50mmx0.32mmx1^m；⑵升溫程序:柱溫:50T/min；保持時(shí)間：10min；升溫速率：5T/min；終溫:250；保持時(shí)間：10min；檢測(cè)器溫度:250T；
　　
　　進(jìn)樣汽化室溫度:250；靈敏度：1010；氣體流量比：空氣/氫氣/氮?dú)?30：1：1；分流比：5：1。
　　
　　熱解吸條件
　　
　　吸附劑：Tenax-TA200mg；解吸溫度：300T；解吸管吹進(jìn)色譜儀時(shí)間:40s；熱解吸時(shí)間：10min；進(jìn)樣時(shí)間:40s；解吸管反吹活化時(shí)間：15min。
　　
　　標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附與解吸
　　
　　液體標(biāo)樣的吸附與解吸:用1pL的進(jìn)樣針對(duì)T^nax-TA管中注入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到了不同進(jìn)樣量的譜圖。分別在Tenax-TA管中注入0.0-L、0.2-L、0.4-L、0.6-L、0.8^L、
　　
　　的標(biāo)準(zhǔn)溶液,立即放入解吸儀中解吸10min,時(shí)間到后解吸儀自動(dòng)打開(kāi)電磁閥對(duì)色譜中進(jìn)行吹氣進(jìn)樣，時(shí)間為40s。解吸儀載氣流速為30mL/min,吹氣進(jìn)樣的流速為60mL/min。吹氣進(jìn)樣完畢后電磁閥自動(dòng)關(guān)閉，并且同時(shí)打開(kāi)色譜工作站和色譜儀的時(shí)間程序。解吸儀會(huì)自動(dòng)在氮?dú)饬鳎?0mL/min）下吹趕15min,使rTenax-TA管得到老化以便于下次分析使用。
　　
　　熱解吸儀與色譜儀的連接
　　
　　熱解吸儀帶有穩(wěn)流閥，流量可以在0~100mL/min調(diào)節(jié)。六通閥和電磁閥控制熱解吸儀的熱解吸狀態(tài)和進(jìn)樣尾吹狀態(tài)，加熱系統(tǒng)是由熱解吸儀自身供給。備有兩路氣路，一路常通的供給熱解吸儀和色譜儀，另一路由六通閥和電磁閥控制的供給解吸管進(jìn)行進(jìn)樣吹掃和尾吹使用。將解吸管一端同電磁閥連接,另一端直接用連接管線連接到色譜儀的進(jìn)樣口。熱解吸態(tài)和進(jìn)樣態(tài)全部都可以在解吸儀中設(shè)定好時(shí)間，時(shí)間一到由解吸儀自動(dòng)打開(kāi)電磁閥開(kāi)始解吸和進(jìn)樣，自動(dòng)化程度較高，大大節(jié)省工作時(shí)間和勞動(dòng)強(qiáng)度。
　　
　　結(jié)果與討論
　　
　　熱解吸直接進(jìn)樣對(duì)色譜峰型的影響和討論
　　
　　熱解吸直接進(jìn)樣對(duì)色譜峰形的影響：熱解吸樣品要經(jīng)過(guò)切換閥,毛細(xì)管色譜進(jìn)樣對(duì)閥體和連接氣路的死體積要求盡可能小,樣品不能在死角滯留，要瞬間進(jìn)樣,否則容易出現(xiàn)拖尾[。
　　
　　熱解吸直接進(jìn)樣對(duì)色譜峰形的影響：圖1是濃度1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣0.8pL,熱解吸后進(jìn)樣的色譜圖。由圖1可以看出熱解吸儀在加熱的過(guò)程中TTenax-TA管中的空氣的體積膨脹,使少量的解吸出來(lái)的樣品先進(jìn)入色譜儀中，因此分子量小的TVOC組分的譜圖就出現(xiàn)了拖尾,如圖2所示苯和甲苯在其峰后均出現(xiàn)了一個(gè)小峰。而分子量大的則難以*解吸出
　　
　　來(lái)故其峰形比較小如圖1中的十一烷。
　　
　　為了考查熱解吸的重復(fù)性,選用了1mg/mL的液體標(biāo)樣考察定量重復(fù)性測(cè)試，分別取了兩個(gè)在相同條件下進(jìn)樣量相同的兩張譜圖來(lái)進(jìn)行比較,標(biāo)樣進(jìn)樣量為0.8^L。在表1和表2中分別列出了TVOC各組分的保留時(shí)間和峰面積。從表1和表2可以看出TVOC各組分的峰面積和保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在10%以?xún)?nèi)，達(dá)到了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB503M-2010的要求。
　　
　　表1TVOC標(biāo)樣中八種物質(zhì)的保留時(shí)間及峰面積
　　
　　表2TVOC標(biāo)樣中八種物質(zhì)的保留時(shí)間及峰面積
　　
　　熱解吸儀解吸率
　　
　　為了考查熱解吸的解吸率，選用了1mg/mL的液體標(biāo)樣在其余條件相同的情況下，一經(jīng)過(guò)解吸儀吸附和解吸后所做的譜圖，二直接進(jìn)樣到氣相色譜儀所成的譜圖進(jìn)行比較。標(biāo)樣進(jìn)樣量為0.8^L。在表33中分別列出了直接進(jìn)樣和解吸進(jìn)樣中
　　
　　各組分和峰面積，由表3可以看出TVOC各組分的解吸率較小，除了十一烷的解吸率為1.4外，其余的均在5%左右。因?yàn)闊峤馕臏y(cè)定是不加冷井的一級(jí)解吸是瞬間解吸，樣品的損失比較大。
　　
　　表3TVOC標(biāo)樣解吸率的比較
　　
　　組分苯甲苯乙酸丁酯乙苯對(duì)、間二甲苯苯乙烯鄰二甲苯十一烷
　　
　　直接進(jìn)樣的峰面積450乃
　　
　　經(jīng)過(guò)解吸的峰面積
　　
　　解吸率
　　
　　熱解吸定量準(zhǔn)確性的測(cè)定
　　
　　用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心配制的（1mg/mL）TVOC溶液來(lái)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,用1pL的進(jìn)樣針?lè)謩e進(jìn)樣0.2、0.4、0.6、0.8^L制作
　　
　　了標(biāo)準(zhǔn)曲線。用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心配制的1mg/mL的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液做樣品進(jìn)行樣品測(cè)定。在相同的條件下，測(cè)試的結(jié)果見(jiàn)表4和表5,表4中列出了TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的曲線，表5中列出了五次苯測(cè)定的結(jié)果以及標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由表4可以看苯標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為99.95,說(shuō)明苯得到了較好的曲線。由表5可以看出定量的相對(duì)誤差為2.31%。標(biāo)準(zhǔn)偏差0.015%。得到了較好的定量結(jié)果。已知苯濃度1mg/mL,進(jìn)樣量為0.4^L即進(jìn)樣量為0.4關(guān),實(shí)測(cè)濃度0.4025關(guān)（為表5中5次測(cè)定的平均值）。由此可以看出，一次進(jìn)樣直接解吸法雖然其解吸率不高，但是重現(xiàn)性好,效果較好，可以測(cè)出比較準(zhǔn)確的結(jié)果。
　　
　　表4經(jīng)過(guò)Tenax管熱解吸，進(jìn)（1mg/mL）TVOC標(biāo)樣的檢測(cè)數(shù)據(jù)
　　
　　表5用rTenax管熱解吸，進(jìn)（1mg/mL）苯標(biāo)樣的檢測(cè)數(shù)據(jù)
　　
　　結(jié)語(yǔ)
　　
　　隨著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB50U5-2001的出臺(tái)，得到政府個(gè)部門(mén)的高度重視，室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)從開(kāi)始的推廣到后來(lái)2008年的要求所有民用建筑工程必須進(jìn)行室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)的強(qiáng)制性規(guī)定，再到2010年GB50325的修訂，可以看出，這部標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)踐中得到廣泛應(yīng)用和不斷完善,從而在規(guī)范上對(duì)材料等得到了有效的控制，在源頭上保證了人們居住條件的改善、舒適等所用的材料流入市場(chǎng),進(jìn)而進(jìn)入室內(nèi)裝修，帶來(lái)室內(nèi)環(huán)境污染，然而各個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的水平又良莠不齊，所以只有加強(qiáng)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的管理、監(jiān)督,提高其服務(wù)水平和技術(shù)質(zhì)量，這樣才能有效地使我們的廣大消費(fèi)者得到、規(guī)范的檢測(cè)服務(wù),為居住環(huán)境得到安全保障。
　　
　　參考文獻(xiàn)
　　
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