技術(shù)文章
Technical articles一、色譜柱篩板問題及對策色譜柱人口篩板堵塞是色譜柱zui常見的問題之一，篩板堵塞會導(dǎo)致柱壓升高，色譜峰脫尾、塔板數(shù)降低。注射樣品中含有微粒雜質(zhì)，zui有可能堵塞色譜柱人口，降低柱壽命，故要在注樣前，將樣品過濾或離心;進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會帶來微粒，故可在進(jìn)樣閥與色譜柱之間用在線過濾器，?？杀苊馍V柱濾板堵塞問題。當(dāng)篩板部分堵塞或進(jìn)口處填料塌陷形成異常峰形時，可用強(qiáng)溶劑反沖色譜柱（低速）。如不見效，則需更換篩板，或重新填補(bǔ)填料后更換篩板。二、強(qiáng)保留樣品組份影響及控制強(qiáng)吸附性...
一、管路根據(jù)承受壓力的大小和流動相、樣品性質(zhì)的差異，液相色譜儀需采用不同材質(zhì)的管路，常有不銹鋼管和聚四氟已烯管。管路材質(zhì)選擇不當(dāng)將導(dǎo)致譜帶展寬，甚至引起樣品變性，直接影響到分析結(jié)果。不銹鋼管耐腐蝕，一般用于有高壓的部分，即連接從泵出口到檢測器人口段處，使用前應(yīng)先經(jīng)甲醇*水*硝酸溶液處理;塑料聚和物管柔韌性好，化學(xué)惰性強(qiáng)，多用于從儲液器到泵、檢測器出口和泄液閥出口，使用前應(yīng)先用甲醇沖洗即可。另外，流路管線應(yīng)保持通暢，不要存在硬性彎曲部分。二、連接理想的HPLC系統(tǒng)應(yīng)是死體積zu...
1、溶劑的純化在液相色譜儀分析中，正相色譜以已烷作為流動相的主體，二氯甲烷、氯仿、乙醚作為改性劑;反相色譜以水作為主體，以甲醇、乙睛、四氫吠喃作為改性劑。HPLC分析均應(yīng)使用HPLC級純度的溶劑，AR級的溶劑可能會由于雜質(zhì)的存在而出現(xiàn)鬼峰。正相色譜分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚中經(jīng)常含有微量的水分，這會改變液固色譜柱的分離性能，使用前應(yīng)用球形分子篩柱脫去水分。反相色譜分析中使用的甲醇、乙睛、四氫吠喃，不必脫除微量水，但甲醇、乙睛等使用前經(jīng)硅膠柱凈化，去除具有紫外吸收的...
一、實驗?zāi)康慕拙浦兴芑瘎┑那疤幚砗蜋z測方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、儀器及材料材料：白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標(biāo)1ppm;CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;燒杯儀器：GC-7960三、實驗過程注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。甲醇和乙酸乙...
一、TCD檢測條件的選擇TCD檢測器未通氣時不能加電流，否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內(nèi)燒毀。1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因為它們的熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。2、載氣純度載氣純度影響靈敏度，實驗證明在電橋電流120mA～200mA范圍內(nèi)，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測時，載氣純度應(yīng)比被測氣體高十倍以上，否則易出倒峰。3、載氣...
凝膠色譜技術(shù)是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡單的分離分技術(shù)，由于設(shè)備簡單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對高分子物質(zhì)有很高的分離效果。目前已經(jīng)被生物化學(xué)、分子生物學(xué)、生物工程學(xué)、分子免疫學(xué)以及醫(yī)學(xué)等有關(guān)領(lǐng)域廣泛采用，不但應(yīng)用于科學(xué)實驗研究，而且已經(jīng)大規(guī)模地用于工業(yè)生產(chǎn)。一、基本理論（一）分子篩效益一個含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時，各分子在柱內(nèi)同時進(jìn)行著兩種不同的運(yùn)動：垂直向下的移動和無定向的擴(kuò)散運(yùn)動。大分子物質(zhì)由于直徑較大，不易進(jìn)入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆...
氣相色譜小知識點擊次數(shù)：313發(fā)布時間：2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進(jìn)樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進(jìn)樣后漏夜判斷漏夜點，維修之3MAEUP過大：分流比過大調(diào)整氣體流速和分流比4分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高8檢測器與樣品不...
1、過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2、對抽濾后的流動相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開液相色譜儀工作站（包括計算機(jī)軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。4、進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進(jìn)入手動菜單。5、有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6、調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，...
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